Reduz a interferência causada por Solventes e Ponteiras de Plástico
Aplicação Industrial – Alimentos
Eva Gorrebeeck and Veronique Dal, FASFC (Agência Federal para a Segurança da Cadeia Alimentar), departamento ISORA (Isótopos Ratio) Gentbrugge, Bélgica.
IRMS para a avaliação de hormônios em matrizes de origem animal
A Agência Federal Belga para a Segurança da Cadeira Alimentar (FASFC) é um órgão executivo federal que define as normas operacionais aplicáveis aos negócios e integra todos os serviços de controle e inspeção oficiais para a cadeia alimentar. A FASFC é responsável pela definição, implementação e aplicação de medidas relacionadas com a análise e gestão dos riscos que podem afetar a saúde dos consumidores.
FASFC tem cinco diferentes laboratórios na Bélgica. O departamento ISORA do laboratório FASFC em Gentbrugge está desenvolvendo métodos usando IRMS para a avaliação de hormônios em matrizes de origem animal.
Sistema de MS específico capaz de identificar a relação C Isótopo
Em esteroides animais nativos e naturais existe uma relação estável entre os isótopos C12 e C13. Quando um animal recebe um tratamento com hormônios, a proporção é modificada como moléculas sintéticas contendo menos de isótopo C13.
Uma medição exata desta relação é essencial para identificar as amostras que contêm as moléculas sintéticas. Isto é, para que os animais que foram tratados e considerados pouco saudáveis irão ser retirados da cadeia alimentar.
GC-C-IRMS é a técnica utilizada pelo departamento ISORA para avaliar a relação de C13 / C12. As frações eluídas a partir da GC são queimadas em um reator a 940 ° C antes de ser transferida para o sistema de IRMS; um sistema de MS específico capaz de identificar a relação C Isótopo.
Preparação da amostra
O laboratório utiliza um GC acoplado a um sistema de MS e um IRMS através de um forno de combustão.
8 µL de amostra preparada é injetada em uma coluna de fase fenil 5%, 30 m de comprimento x 0,25 mm de espessura de ID x 0.25 µm de espessura do filme.
10% da fração eluída vai para o detector de MS e é utilizado para monitorizar a pureza da amostra, enquanto 90% é dirigida para o forno de combustão e no IRMS. O IRMS baseia-se na detecção de isótopos de carbono em CO2. Todas as frações são queimadas e transformadas em CO2, por isso é essencial que eles estejam livres de quaisquer contaminantes. Por esta razão, as amostras têm de ser preparadas com um elevado nível de pureza, a fim de evitar qualquer risco de picos fantasmas.
A preparação da amostra é o passo crítico e a que mais consome tempo do método.
As amostras de metanol são transferidas para um frasco de GC e evaporam-se, em seguida derivatizadas com piridina e anidrido acético. Depois do passo de derivatização, as amostras são evaporadas e re-dissolvidas em iso-octano e analisadas na cadeia de GC-C-IRMS.
Anteriormente, todas as etapas foram concluídas com seringas manuais, micropipetas clássicas e multi-pipetas para multi dispensas. No entanto, observou-se que os solventes utilizados nos métodos reagem com os polímeros a partir das ferramentas de pipetagem criando interferências de picos fantasmas e poluindo a análise. ISORA avaliou o uso de eVol® seringa analítica digital para melhorar os resultados.
Melhor precisão com eVol®
Hoje, o departamento ISORA utiliza eVol® para todas as etapas da preparação da amostra até as amostras serem dispensadas nos frascos do injetor automático do GC.
eVol® como um dispositivo de deslocamento positivo resolve a questão da volatilidade do solvente e oferece melhor precisão em comparação com o mecanismo de deslocamento de ar de pipetas.
eVol® utiliza a tecnologia de seringa de diamante da SGE em que as amostras e solventes não estão em contato com polímeros, o único contato é com a ponta de PTFE do êmbolo. Subsequentemente a utilização do eVol®, todos os picos fantasmas desapareceram, melhorando significativamente a análise.
Os vários modos disponíveis usando eVol® (dispensar, repetir dispensar) permite que o trabalho avance mais rapidamente, aumentando assim o fluxo de trabalho de laboratório.
Resumo
Através da alteração da metodologia para utilizar eVol® para processos de preparação de amostras para análise de razão isotópica GC-C-IRMS C, o departamento ISORA tem:
- condições de preparação de amostras melhoradas e os resultados GC-C IRMS analisadas por eliminar o risco de picos fantasmas, e aumentando seu fluxo de trabalho,
- sido capaz de trabalhar mais rapidamente, mantendo a prática ergonômica para o pessoal do laboratório,
- maior precisão de manipulação de líquidos.
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