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Critérios para seleção da melhor técnica de Absorção Atômica para detecção de metais.

No nosso último artigo sobre esse tópico, iniciamos uma comparação entre as diferentes técnicas disponíveis de detecção de metais por Espectroscopia de Absorção Atômica. Nesse artigo, iremos detalhar os critérios que devem ser utilizados nessa seleção. Existe um equipamento ideal para cada aplicação e requerimento. Leve em consideração todas as variáveis para que você possa adquirir o instrumento com o melhor custo-benefício para a sua aplicação. Observe também que disponibilizamos uma ampla comparação entre as técnicas com base nos metais que podem ser detectados em cada uma delas e seus limites de detecção. Com certeza essa material fará a diferença na hora que você for tomar a decisão de compra.

Limites de detecção de metais

Os limites de detecção que podem ser atingidos para cada metal representam um critério significativo da seleção do instrumento para a análise. Os melhores limites de detecção são obtidos pela técnica ICP-MS, seguida de perto pela EAA de forno de grafite. ICP-OES radial e a EAA de chama demonstram a grosso modo a mesma performance em termos de limites de detecção. Para mercúrio e outros elementos que formam hidretos, como o As, Bi, Sb, Se e Te, a absorção atômica oferece limites de detecção excepcionais quando usada a técnica de geração de vapor frio. (Figura 2)

 

 

Intervalo Analítico da Faixa de Trabalho

O intervalo analítico da faixa de trabalho pode ser entendido como o intervalo de concentração sobre o qual resultados quantitativos podem ser obtidos sem que seja necessária a recalibração do equipamento. Um amplo intervalo analítico da faixa de trabalho pode reduzir os requerimentos de manuseio de amostras e minimizar potenciais erros. A seleção de uma técnica com um amplo intervalo analítico da faixa de trabalho reduz o tempo de análise por permitir que amostras com diferentes concentrações sejam analisadas juntas. Por exemplo, ICP-MS, no passado considerada uma técnica exclusivamente de traços de baixíssimas concentrações, permite hoje que sejam trabalhadas faixas de concentrações tão baixas quanto partes-por-trilhão e tão altas quanto partes-por-milhão. (Figura 3)

Rendimento da amostra

O rendimento da amostra é o número de amostras que podem ser analisadas ou metais que podem ser determinados por unidade de tempo. Para a maior parte das técnicas, análises realizadas no limite de detecção ou em níveis de concentração de boa precisão demandam do analista a maior parte de seu tempo e atenção. A Aurora recomenda a escolha de uma técnica analítica na qual a análise será feita bem acima do limite de detecção e bem dentro do intervalo analítico da faixa de trabalho. Quando o limite de detecção e intervalo dinâmico não são fatores limitantes, o número de elementos a serem determinados por amostra irá ditar a melhor técnica a ser usada.

EAA de chama provê rendimento excepcional de amostras quando um grande número de amostras de um ou dois metais são analisados. Uma determinação típica de um único elemento demanda só de 3-10 s. EAA de forno de grafite é basicamente uma técnica de um único elemento, apesar de instrumentação multi-elementar estar disponível em alguns fabricantes. Devido ao fato de muitas vezes ser necessário um prévio tratamento térmico ou químico de amostras para que se remova solventes e componentes da matriz, a determinação por EAA de forno de grafite típica requer normalmente 2-3 min por metal por amostra.

ICP-OES é uma verdadeira técnica multi-elementar com um rendimento excepcional de amostras. Entretanto, não é a técnica ideal para um pequeno grupo de metais, já que seu sinal demora um tempo razoavelmente grande para atingir o equilíbrio. Emissões ICP tipicamente podem determinar 10- 40 elementos em poucos minutos. ICP-MS também é uma técnica multi-elementar. Seu rendimento de amostra é tipicamente 20-30 detecção de metais em poucos minutos, dependendo de fatores como níveis de concentração e precisão requeridos.

Valor do investimento no instrumento

Devido ao fato dos instrumentos de determinação de um único elemento (EAA de chama e EAA de forno de grafite) serem menos complexos, eles são geralmente menos custosos que àqueles para técnicas multi-elementares (emissão ICP e ICP-MS). Para se ter uma ideia aproximada, o valor do EAA de chama, por importação direta, é de USD 28.057 e do ICP OS é de USD 230.000. Neste link você pode consultar os equipamentos da Aurora, comercializados pela DCtech no Brasil.

 Nível de habilidade e Metodologia

É muito comum se dizer que o ponto forte de qualquer técnica é o tempo que ela leva para que se possa iniciar uma análise (tempo de set-up) e correr amostras de rotina. Os três critérios que afetam a habilidade da técnica de ser considerada verdadeiramente de rotina é a facilidade de uso, o nível requerido de habilidade do operador e se o método de aplicação está imediatamente disponível. Abaixo uma breve comparação entre as técnicas nessa área:

EAA

EAA de chama é muito fácil de ser usada. É considerado hoje em dia uma técnica de rotina típica e requer um nível de habilidade de operação mínimo. Além disso, existe para ela uma extensa gama de aplicações disponíveis na literatura. Aplicações de EAA de forno de grafite também estão bem documentadas, embora não completamente como para a EAA de chama. Os níveis requeridos de habilidade do operador para o EAA de forno de grafite são muito maiores que para a operação do EAA de chama devido à complexidade de operação do instrumento.

ICP

ICP-OES é a técnica mais amplamente utilizada para multi-elementos, com boa documentação disponível para a maior parte das aplicações. Requerimentos de habilidade do operador estão entre os mesmos para operação do EAA de chama e de forno de grafite. ICP-MS é uma técnica relativamente nova comparada às demais. Ela tem capacidades multi-elementares excepcionais em níveis baixíssimos de concentração e também tem a habilidade única de realizar análises isotópicas. Entretanto, a técnica de ICP-MS provavelmente requererá operadores com muita habilidade para que se possa atingir dados de boa qualidade e, apesar do número de aplicações disponíveis estar crescendo, ainda não é tão abrangente quanto a das outras técnicas.

Baixe uma tabela que ajudará você a achar a melhor técnica para sua aplicação, baseado no metal que se quer analisar e no limite de detecção requerido.


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