Problema nº 1: Desvio de base / Baseline drift
| Causas prováveis | Solução de problemas |
| 1. Flutuação da temperatura da coluna. (Mesmo pequenas alterações causam elevação e queda cíclica da linha de base, detectores de índice de refração e de condutividade e detectores de UV com alta sensibilidade são afetados com maior frequência). | 1. Controle a temperatura da coluna e da FM, utilize trocador de calor antes do detetor. |
| 2. A fase móvel não é homogênea. (Desvio geralmente para maior absorbância, em vez de padrão cíclico de flutuação de temperatura.) | 2. Use solventes de grau hplc, sais e aditivos de alta pureza. Degaseifique a FM antes de usar e aplique um degaseificador durante o uso. |
| 3. Contaminante ou acumulação de ar na célula do detector. | 3. Lave a célula com metanol ou outro solvente forte. Se necessário limpe a célula com solução 1N HNO3 (nunca com HCI). |
| 4. Linha de saída conectada depois do detector. (Alta pressão fissura a janela da célula, produzindo linha de base com ruído.) | 4. Desconecte ou substitua a linha. Consulte o manual do detector para substituição da janela. |
| 5. Problema de mistura da fase móvel ou mudança na taxa de fluxo. | 5. Corrija a composição ou vazão. Periodicamente, monitore a composição e a vazão para evitar o problema. |
| 6. Balanceamento lento da coluna, especialmente quando se muda a fase móvel. | 6. Lave a coluna com solvente de resistência intermediária, corra 10-20 volumes de coluna com a nova fase móvel através da coluna antes da análise. |
| 7. Fase móvel contaminada, deteriorada ou preparada com materiais de baixa qualidade. | 7. Verifique a composição da fase móvel. |
| 8. Os materiais fortemente retidos na amostra (alto k’) podem eluir como picos muito largos e um desvio para cima da linha de base pode aparecer. (Análises com gradiente podem agravar o problema.) | 8. Use a pré-coluna. Se necessário, lave a coluna com solvente forte entre as injeções ou periodicamente durante as análises. |
| 9. Detector não ajustado para FM reciclada. | 9. Faça um reset na linha de base. Use materiais novos quando a banda de detecção dinâmica for excedida. |
| 10. Detector (UV) não ajustado na absorbância máxima, mas na inclinação da curva. | 10. Ajustar no comprimento de onda da absorbância máxima. |
| 11. Em laboratórios com temperaturas mais altas (28ºC), ocorrem mais instabilidades de linha de base, se comparado a laboratórios com temperaturas mais baixas (22ºC) na utilização de ACN / Água ou gradientes de tampão e misturas. | 11. Temperaturas mais elevadas podem aumentar a polimerização de ACN. |
E você ainda pode conferir os posts detalhados que estamos fazendo dos outros problemas do guia em nosso blog nesse link.
